میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)

  • ۱۳۹۸/۰۴/۱۵
  • 66 بازدید
  • ادمین کل

میکروسکوپ الکترونی روبشی

Scanning Electron Microscope, SEM



چکیده

میکروسکوپ الکترونی روبشی، پُرکاربردترین ابزار پرتو الکترونی در جهان است. تصوير گرفتن از سطوح در بزرگنمايي 10 تا 100/000 برابر با قدرت تفکيک در حد 3 تا 100 نانومتر، متالوگرافی، بررسي مقاطع شكست، بررسی­‌های كريستالوگرافي و میکروآنالیز از جمله مهم­ترین کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی است.

میکروسکوپ الکترونی روبشی از سه بخش اصلی تفنگ الکترونی، ستون الکترونی و محفظه دستگاه تشکیل شده است. نقش تفنگ الکترونی، تولید الکترون به صورت پیوسته و پایدار و هم­چنین شتاب دادن به الکترون­‌ها به منظور برخورد با نمونه است. برای عملکرد مناسب الکترون‌­ها بر روی نمونه، نیاز است که دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی که شامل نمونه نیز می‌­شود، از هوا تخلیه شده و خلأ گردد؛ بنابراین، فقط نمونه­‌های جامد و مایع با فشار بخار پایین قابلیت آن را دارند که توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی تصویربرداری شوند.

پس از آن که الکترون­‌ها تولید و جهت­‌دهی شدند (تشکیل باریکه الکترونی)، باید قطر باریکه الکترونی کاهش یابد و بر نمونه متمرکز شود که این کار با بکارگیری دو عدسی مغناطیسی و یک عدسی شیئی در ستون الکترونی انجام می‌­گیرد.

نمونه مورد مطالعه توسط اپراتور، درون محفظه دستگاه و بر روی یک پایه (stage) قرار داده می­‌شود. پس از آن که نمونه در محفظه قرار داده شد، سیستم خلأ فعال شده و پس از رسیدن به فشار مورد نظر، تصویربرداری آغاز می­‌شود.

در اثر برخورد الکترون و تعامل آن با ماده، پدیده‌­های مختلفی رخ می‌­دهد و بازتاب­‌هایی از ماده صورت می‌­گیرد که به اختصار آن­‌ها را سیگنال (signal) می­‌نامند. دو سیگنال اصلی الکترون­‌های ثانویه (Secondary Electrons, SE) و
 الکترون­‌های بازگشتی (
Backscattered Electrons, BSE) در همه میکروسکوپ­‌های الکترونی روبشی مورد بهره­‌برداری هستند. هر یک از الکترون­‌های ثانویه SE و بازگشتی BSE از بخش مشخصی از ماده بازتاب یافته‌­اند و حاوی اطلاعاتی راجع به همان بخش از ماده­‌اند و بایستی هر دو سیگنال آشکار گردد تا بتوان به اطلاعات ماده در سطح و عمق دست یافت؛ بنابراین، به دو آشکارساز جداگانه برای هر یک از سیگنال­‌های فوق نیاز است. این آشکارسازها درون محفظه و نزدیک به نمونه تعبیه شده‌­اند.

آماده‌­سازی هر نمونه با در نظر گرفتن هدف تصویربرداری و قبل از آن انجام می‌­گیرد. گاهی به یک سنباده زنی ساده اکتفا شده و گاهی انواع فرایندهای حکاکی (etching) بر روی نمونه انجام می­‌گیرد. همان طور که ذکر شد، تشکیل تصویر در میکروسکوپ الکترونی روبشی منوط به برخورد الکترون به نمونه است؛ بنابراین، نمونه­‌های غیررسانا را توسط لایه نازکی از یک ماده رسانا مانند طلا یا گرافیت پوشش می‌­دهند، تا نمونه در سطح خود رسانا گردد.




مقدمه

میکروسکوپ الکترونی روبشی (scanning electron microscope, SEM)، پُرکاربردترین ابزار پرتو الکترونی در جهان است. قبل از پرداختن به میکروسکوپ الکترونی روبشی، به عنوان مقدمه و مقایسه، مطلب کوتاهی در مورد میکروسکوپ نوری ارائه می­‌شود که در درک کارکرد میکروسکوپ الکترونی کمک شایانی خواهد نمود.

در میکروسکوپ نوری (Light Microscope, Optical Microscope, OM) از نور مرئی (موج الکترومغناطیس در ناحیه مرئی) به عنوان عامل به وجود آورنده تصویر استفاده می­‌شود. به این ترتیب که نور مرئی (visible light) پس از عبور از یک یا چند عدسی، متمرکز شده، به نمونه برخورد کرده و بازتاب (reflection) می­‌یابد. در اثر شکست نور در برخورد با نمونه و بازتاب یافتنِ پرتوهای نور در جهات مختلف، تصویر بر روی عدسی چشمی میکروسکوپ یا بر روی یک نمایشگر تشکیل می­‌گردد. به عبارت دیگر، مکانیسم تشکیل تصویر، شکست نور است. اگر پرتوهای نور، دچار شکست نشوند، یک تصویر کاملا یک­دست (یک صفحه سفید) و بی­‌معنا حاصل خواهد شد، (شکل (1)). طول موج نور مرئی 400-700 نانومتر است، بنابراین ذراتی با ابعاد کوچکتر از این محدوده طول موج، حتی در بزرگنمایی­‌های بسیار زیاد، با نور مرئی قابل رؤیت نیستند [1].

 

شکل 1. بازتاب و شکست نور مرئی در اثر برخورد با نمونه [2].

در میکروسکوپ الکترونی روبشی به جای نور مرئی از پرتویی از جنس الکترون (باریکه الکترونی electron beam) به عنوان عامل به وجود آورنده تصویر استفاده می‌­شود که در اثر آن بزرگنمایی (magnification) و قدرت تفکیک (resolution) میکروسکوپ، به شدت افزایش می­‌یابد به گونه­‌ای که ذراتی به کوچکی چند نانومتر قابل مشاهده خواهد بود! در اثر برخورد باریکه الکترون با نمونه مورد مطالعه، پدیده‌­های مختلفی رخ می­‌دهد. آگاهی از این پدیده‌­ها برای فهم دقیق مکانیسم تشکیل تصویر در میکروسکوپ الکترونی روبشی لازم است. در ادامه با شرح ساختار میکروسکوپ الکترونی، به مکانیسم تشکیل تصویر اشاره خواهد شد.

ساختار میکروسکوپ الکترونی روبشی

با شرح ساختار میکروسکوپ الکترونی روبشی، مکانیسم تشکیل تصویر نیز روشن خواهد شد. در این متن، با گذر از تاریخچه ساخت و سیر تکامل، به توضیح بخش‌­های معمول در یک میکروسکوپ الکترونی روبشی، کارکرد و وظیفه هر یک از اجزا در تشکیل تصویر پرداخته می­‌شود [1، 3].

همان‌طور که ذکر شد، عامل به وجود آورنده تصویر، یک باریکه از الکترون است؛ بنابراین، در ابتدا به یک منبع تولید الکترون (تفنگ الکترونی) نیاز است. پس از تولید الکترون، آن­‌ها را به سمت نمونه مورد مطالعه شتاب می‌­دهند تا برخورد صورت گیرد. بنابراین، یک سیستم برای شتاب­‌دهی الکترون­‌ها، سیستمی برای جهت­‌دهی و تشکیل و کنترل باریکه الکترونی لازم است. در مرحله بعد، الکترون­‌های تعامل کرده با ماده توسط یک یا چند آشکارساز مورد تجزیه و تحلیل قرار می‌گیرند که منجر به تشکیل تصویر می­‌گردد. در ادامه بخش‌­های مختلف میکروسکوپ به صورت مختصر توضیح داده می­‌شوند.

تفنگ الکترونی (Electron Gun)

نقش تفنگ الکترونی، تولید الکترون به صورت پیوسته و پایدار و همچنین تشکیل باریکه الکترونی است. انواع مختلفی از تفنگ­‌های الکترونی وجود دارد که معمول­‌ترین آن­ها تفنگ‌­های الکترونی گرمایونی یا ترمویونی (Thermionic Electron Gun) است که به آن ها سه‌­قطبی نیز گفته می­‌شود چرا که دارای سه بخش اصلی (قطب) است، (شکل (2)).

 

شکل 2. تفنگ الکترونی ترمویونی [4].

بخش اول، رشته‌­ای (filament) از جنس تنگستن (Tungsten, W) و یا استوانه کوچکی از جنس لانتانیوم هگزابوراید (Lanthanum Hexaboride, LaB6) است که در اثر عبور جریان الکتریکی از آن، گرم شده و الکترون ساطع می‌­کند. فیلامان و یا نوک استوانه به صورت V شکل ساخته می­‌شود، (شکل (3)). این بخش از تفنگ الکترونی مصرفی بوده و پس از مدتی (در حدود 100 ساعت کاری) تعویض می­‌گردد [1،3].

 

  

شکل 3. تصویر شماتیک و واقعی لانتانیوم هگزابوراید (راست) و تنگستن (چپ) به کار رفته در تفنگ الکترونی [5].

از آن جا که الکترون­‌های تولید شده در فیلامان، در همه جهت‌­ها منتشر می­‌شوند، از یک کلاهک منفذدار برای تشکیل باریکه الکترونی (Wehnelt cylinder, Grid cap) که دقیقاً بر روی رشته تنگستنی واقع است، استفاده می‌گردد، (شکل (2)). تا اینجا الکترون‌­های مورد نیاز، تولید و باریکه الکترونی تشکیل شده است. آخرین وظیفه تفنگ الکترونی،
شتاب­‌دهی به الکترون‌­ها به سمت نمونه است. بدین منظور بین فیلامان تنگستنی و یک صفحه که در زیر کلاهک است، اختلاف پتانسیلی برقرار می‌­گردد که در این حالت فیلامان نقش کاتد، و صفحه نقش آند را بازی خواهند کرد. بدین ترتیب، باریکه الکترونی شتاب گرفته و از تفنگ خارج می­‌گردد.

این اختلاف پتانسیل که به ولتاژ میکروسکوپ نیز معروف است، نقش بسیار مهمی را ایفا می‌­کند. هر چه این ولتاژ بیشتر باشد، الکترون‌­ها شتاب بیشتری به خود گرفته و با انرژی بیشتری به نمونه برخورد می­‌کنند که تأثیری مستقیم بر کیفیت تصویر حاصله دارد. معمول‌­ترین بازه اعمال ولتاژ 20-25 کیلوولت (20-25 KV) است [1، 3].

سیستم خلأ

علی‌رغم شتاب زیاد، از آن جا که الکترون­‌ها جرم ناچیزی دارند، در صورت برخورد به ملکول­‌های هوا، کُند و منحرف می­‌شوند. در نتیجه، تعداد برخوردهای مفید الکترون‌­ها و تعاملات آن‌­ها با ماده مورد مطالعه کم شده و کیفیت تصویر به شدت اُفت می­‌کند. هم­چنین اگر دمای رشته تنگستنی، در معرض هوای حاوی اکسیژن افزایش یابد، تنگستن به سرعت اکسید می‌­شود. به همین دلیل، نیاز است که دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی که شامل نمونه نیز می­‌شود، از هوا تخلیه شده و خلأ گردد؛ بنابراین، فقط نمونه‌­های جامد و مایع با فشار بخار پایین قابلیت آن را دارند که توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی تصویربرداری شوند. فشار خلأ در دستگاه‌­های مختلف متفاوت بوده و گاهی تا torr 10-10 کاهش می­‌یابد. این خلأ، توسط پمپ های خلأ از انواع مختلف ایجاد می‌­شود که ضروری و هزینه‌­بر است [1، 3].

ستون الکترونی (Electron Column)

پس از آن که باریکه الکترونی تولید و جهت‌­دهی شد، باید قطر باریکه الکترونی کاهش یابد تا تعداد الکترون­‌های تعامل کننده با ماده در واحد سطح افزایش یابد. برای این کار از دو عدسی الکترومغناطیسی (Electron Lens, Electromagnetic Lens, Condenser Lens) استفاده می­‌شود که وظیفه آن­‌ها مانند عدسی­‌های نوری در میکروسکوپ نوری، کانونی کردن باریکه الکترونی است با این تفاوت که فاصله کانونی این عدسی‌ها ثابت نیست. به عبارت دیگر با تغییر جریان عبوری از این عدسی‌­های الکترومغناطیسی، می­‌توان فاصله کانونی آن‌­ها را تغییر داد. این دو عدسی الکترومغناطیسی به صورت مشترک و همزمان بر روی باریکه الکترونی عمل می­‌کنند و قطر باریکه الکترونی را به کم­ترین میزان خود (Spot Size) در حدود 10 نانومتر می­‌رسانند.

در مرحله بعد، باریکه الکترونی از یک عدسی متمرکز کننده (Objective Lens) و یک روزنه یا دهانه با قطر متغیر عبور می­‌کند و به نمونه می­‌رسد. وظیفه عدسی متمرکز کننده، تنظیم دقیق باریکه الکترونی بر روی نمونه است. روزنه انتهایی نیز به این عملکرد کمک می­‌کند.

پُر واضح است که باریکه الکترونی فقط بر روی یک نقطه از نمونه عمل می‌­کند (نقطه برخورد)، بنابراین برای دریافت تصویر از یک سطح، نیاز است که این باریکه بر روی نمونه جابجا شود یا اصطلاحاً نمونه را جاروب یا روبش (scan) کند. با تعبیه کویل­‌های روبشی (Scanning Coils) در ستون الکترونی، این امکان فراهم شده است. به عبارت دیگر نمونه در محل خود ثابت است و باریکه الکترونی نمونه را روبش می‌­کند. به همین دلیل است که نام میکروسکوپ روبشی (Scanning microscope) را به این تجهیز اختصاص داده‌­اند، (شکل (4)) [1، 3].

شکل 4. شماتیکی از بخش­‌های مختلف میکروسکوپ الکترونی روبشی [6].

محفظه نمونه (Sample Chamber)

نمونه مورد مطالعه توسط اپراتور، درون محفظه دستگاه و بر روی یک پایه (stage) قرار داده می­‌شود. محدودیت ابعاد نمونه در دستگاه­‌های مختلف متفاوت است. محفظه­‌های بزرگی وجود دارند که نمونه‌­هایی به بزرگی 20 سانتی متر را نیز در خود جای می‌­دهند. پس از آن که نمونه در محفظه قرار داده شد، سیستم خلأ فعال شده و پس از رسیدن به فشار مورد نظر، تصویربرداری آغاز می‌­شود. از آن جا که سیستم باید دائماً تحت خلأ باقی بماند، امکان تعویض و تغییر وضعیت نمونه حین تصویربرداری وجود ندارد. به همین دلیل معمولاً پایه‌­ها به گونه‌­ای طراحی و ساخته می­‌شوند که هم­زمان چند نمونه را در خود جای داده و تا حدی قابلیت تغییر زاویه و چرخش نیز داشته باشند.

آشکارسازهای الکترونی (Electron Detectors)

در اثر برخورد الکترون و تعامل آن با ماده، پدیده­‌های مختلفی رخ می‌­دهد و بازتاب­‌هایی از ماده صورت می­‌گیرد که به اختصار آن­‌ها را سیگنال (signal) می­‌نامند. در شکل (5) برخی از سیگنال­‌های بازگشتی از ماده در اثر برخورد الکترون و محدوده اثر آن­‌ها (interaction volume) در درون ماده آورده شده است [1، 3].

 

شکل 5. شماتیکی از سیگنال­‌های بازگشتی از ماده در اثر برخورد الکترون و محدوده اثر آن ها در عمق ماده [7].

اگر چه دریافت و تحلیل دیگر سیگنال­‌ها نیز به طور موفقیت‌­آمیزی در برخی میکروسکوپ­‌های الکترونی روبشی و دیگر دستگاه‌­ها مورد استفاده قرار گرفته است اما دو سیگنال اصلی که در همه میکروسکوپ­‌های الکترونی روبشی مورد
بهره­‌برداری قرار دارد، الکترون­‌های ثانویه (
Secondary Electrons, SE) و الکترون­‌های بازگشتی (Backscattered Electrons, BSE) هستند. هر یک از الکترون‌­های ثانویه SE و بازگشتی BSE از بخش مشخصی از ماده بازتاب یافته‌­اند و حاوی اطلاعاتی راجع به همان بخش از ماده‌­اند؛ بنابراین، باید هر دو سیگنال آشکار گردد تا بتوان به اطلاعات ماده در سطح و عمق دست یافت. در نتیجه به دو آشکارگر جداگانه برای هر یک از سیگنال­‌های فوق نیاز است. این آشکارسازها درون محفظه دستگاه و نزدیک به نمونه تعبیه شده­اند. انواع مختلفی از آشکارسازها وجود دارد که طی فرایندهای
پیچیده‌­ای، سیگنال بازگشتی از ماده را به تصویر تبدیل می‌­کنند.

آماده­‌سازی نمونه

آماده‌­سازی هر نمونه با در نظر گرفتن هدف تصویربرداری و قبل از آن انجام می­‌گیرد. گاهی به یک سنباده‌­زنی ساده اکتفا شده و گاهی انواع فرایندهای حکاکی (etching) بر روی نمونه انجام می­‌گیرد. همان طور که ذکر شد، تشکیل تصویر در میکروسکوپ الکترونی روبشی منوط به برخورد الکترون به نمونه است؛ بنابراین، نمونه­‌های غیررسانا را توسط لایه نازکی از یک ماده رسانا مانند طلا یا گرافیت پوشش می­‌دهند تا نمونه در سطح خود رسانا گردد [1، 3].

ویژگی و کاربردهای میکروسکوپ الکترونی روبشی

  • تصوير گرفتن از سطوح در بزرگنمايي 10 تا 100/000 برابر با قدرت تفکيک در حد 3 تا 100 نانومتر
  • متالوگرافي در بزرگنمايي­‌هایی بسيار بيشتر از ميكروسكوپ نوري
  • بررسي مقاطع شكست و سطوحي كه حکاکی عميق شده‌­اند
  • بررسی‌­های كريستالوگرافي نظير ارزیابی دانه­‌ها، فازهاي رسوبي و دندريت­‌ها
  • بررسي قطعات نيمه‌­هادي براي آناليز شكست، كنترل عملكرد و تأييد طراحي نمونه­‌ها و...

امروزه میکروسکوپ روبشی الکترونی کارکردهای بسیار وسیعی در میکروآنالیز پیدا کرده است که در این رابطه می­‌توان به کلیدواژه‌­های زیر اشاره نمود:

  • Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS, EDX, EDXS or XEDS)
  • Energy Dispersive X-Ray Analysis (EDXA)
  • Energy Dispersive X-Ray Microanalysis (EDXMA).

مراجع

[1] مریم کرباسی، "میکروسکوپ الکترونی روبشی و کاربردهای آن در علوم مختلف و فناوری نانو"، جهاد دانشگاهی (دانشگاه صنعتی اصفهان)، 1393.

[2] https://www.quora.com/Why-does-light-reflect-only-from-a-shiny-surface

[3] Peter J. Goodhew, John Humphreys, Richard Beanland, “Electron Microscopy and Analysis”, Third Edition, CRC Press, 2000.

[4] https://myscope.training/legacy/sem/practice/principles/gun.php

[5] http://www.snaggledworks.com/em_for_dummies/gun.html

[6] https://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope

[7] https://www.hzdr.de/db/Cms?pNid=67

 

به این محتوا امتیاز دهید

برای دوستانتان ارسال کنید

برای ثبت نظر ابتدا لاگین نمایید.

ما مشتاق دیدگاه شما هستیم.

مطالب پیشنهادی